GB_T 223.55-1987
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ID： |
2D75ECCD0CF9415DAE7953BDBBF2335F |
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文件大小(MB)： |
0.13 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 示波极谱（直接）法测定需量,Methods for the chemical analysis of ironrsteel and alloy The direct oscill opolarographic method for the determination of tellerium content,UDC 669.14/. 15 :543.06,cb 223- 55-87,本标准适用于纯铁、钢铁及低合金钢中蹄量的测定。测定范围001%.口.050%,本标准遵守GB 1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,1方法提要,在硫酸-氯化钠-盐酸羟胺混合底液中，疏（IV）在峰电位一0. 78伏（对饱和甘汞电极）处，有一稳定、 灵敏的示波极谱电流峰。测量其导数电流峰高，蹄的浓度在0.20.15"g/25ml范围内，峰高与浓度成正 比。75mg 钙 C D ）,50mg^（ n ）、钻（U 铁（HI ） , lOmg 锌（H ） , 5mg 铝（ID ）、铅（U），2. 5mg 错,（in ）、铭（I 0mg^（E ）^（V［）U.0mg^（ n ）、镣（n ）, 0. 5mg 神（II［人镀（I）、皱（m ）、,镉（n）、镶（in ）、锢（in八相（V锡（w ）、留（v八钛（iv）、钿（y ）,250明锦（in ）,5。阳 银（i入金（皿 锡（U入鸨酸根，10。阁给（IV ）,15圈络（IV）,5阕铢（VO存在，不干扰工5pg确（IV）的测定。硒（IV）严重 干扰，可使成溟化物蒸发除去。凡未超过上述限量者，试样经处理后，可直接测定其中蹄量,2试剂,2.1,盐酸（pL19g/mD,2.2,硝酸（plMZg/mD,2-,3 高氯酸（pl. 67g/mD,2.4,氢溟酸（pL49g/mi）.,2-5硫酸（1 + D ：取100ml水，置于有刻度的250ml烧杯机缓缓加入100ml硫酸（pL 84g/ml）,边加边 搅拌,冷却后，用水准确稀释至200ml刻度处，搅匀，放入试剂瓶中,备用,2.6,氯化钠溶液（3。%）,31盐酸羟胺溶液（2口%兀,2.8,孺标准溶液,2,.8.1称取o. 1000g金属碗（光谱纯），置于100ml烧杯中，加20ml硝酸（1 + 1）,加热溶解。加10 ml硫 酸（pL84g/ml）,蒸发至冒烟，稍冷，以少量水冲洗杯壁、表皿，再反复胃烟两次，赶尽硝酸。用水溶解，并 移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100阕稀,2,. 8. 2移取20. 00ml磁标准溶液（2. 8.1）,置于200ml容量瓶中，加2ml硫酸口匕84jm"用水稀释至 刻度，混匀“此溶液1ml含10因硅,冶金工业部1987-04-03批准,1988-03-01 实施,259,GB 223.55-87,3仪器,3.1示波极谱仪，三电极系统，滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极,4分析步骤,4.1,试样量,称取0. 1000g试样,4.2,空白试验,称取与试样量相同纯铁(不含瑞)随同试样做空白试验,4 3测定,4.3.1,将试样(4.1)置于100ml烧杯中,4 3. 2加5ml盐酸⑵硝酸(2. 2),加热至全溶后，加1ml高氯酸(2. 3),加热蒸发至冒烟。稍冷. 加1ml盐酸(2. D、lml氢漠酸(2, 4),于较低温度下蒸发至冒烟。吹少量水，再蒸发至冒白烟，并使溶液 呈湿盐状。加5ml盐酸(2. D微热全溶。移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,4-3-3按表1分取试液。加1ml硫酸(2,5),加热蒸发至冒硫酸烟。稍冷，加1ml硫酸⑵5)、：15ml氯化 钠溶液(2. 6),微热至全溶。移至已盛有1.25mi盐酸羟胺溶液(2. 7)的25ml容量瓶中，用水稀释至刻度. 混匀,表1,蹄量,分取试液量,mi,相当取样量,g,2001,10,0. 02,>0. 01,5,(X 01,0. 05,2. 5,0. 005,4.3.4,将部分溶液移入电解池中，示波极谱(导数》，原点电位―0. 55V,于适当倍率下，测量峰电位为 - O.78V处电流峰高,4.3.5,减去背景(随同试样空白)电流峰高,4 3.6从工作曲线或标准加入法，查出(或计算)相应的磁量,4.4,工作曲线的绘制,用微量移液管移取0. 00,0. 10,1. 00,1. 5Ot5- 00ml碗标准溶液(2.8. 2),置于5个100ml烧杯中.以 下按4. 3. 2至4. 3. 4条进行。减去背景(随同试剂空白)电流峰高。以瑞量为横坐标，峰高与倍率(C 的乘积@Xs)值为纵坐标，绘制工作曲线,4.5,标准加入法,另称取0. 1000g试样，溶样前加入相应的磁标准溶液(2. 8. 2)，以下按4. 3条进行。由相应已知硅量 的电流峰高，计算试液中所得电流峰高的未知破量,5分析结果的计算,5.1,工作曲线法,按式(1)计算皤的百分含量：,Te(%) = -^^-X100 .. (1),式中：匕一分取试液体积,ml.,V——试液息体积,ml；,260,GB 223.55—87,码一从工作曲线上查得的碱量，国,用。---试样量，go,5.2,标准加入法,按式(2)计算溶液中硫量：,式中：m2------试液中未知蹄量,g；,%—标准溶液中已知硝量，g；,阳——试液中未知硅量的电流峰高，格；,尼——标准溶液相应蹄量的电流蜂高，格,注：儿,阳僭率不同时，应各自乘所用倍率值.,然后再按式(3)计算蹄的百分含量： Te(%) = -^-X10……
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